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鋁合金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗之光電光譜分析法

   日期:2010-10-21     瀏覽:1193    評論:0    
核心提示:對鋁的原子吸收光譜法測定進行了綜述,介紹了測定的方法、測定時的干擾情況和干擾的消除、鋁的原子化機理、以及各種測定方法的發(fā)展概況和應用領域。 由于鋁在自然界中的廣泛存在和它在農(nóng)業(yè)、冶金、電子、醫(yī)藥、環(huán)境等行業(yè)的普遍應用,快速、靈敏地檢測鋁顯得十分重要。測定大量鋁的最重要的分析方法是EDTA絡合滴定法,而測定痕量和微量鋁的最重要和應用廣泛的分析方法則是分光光度法。此外,色譜法、電感耦合等離子光譜法和紅外光光譜法等也獲得了應用。由于原子吸收光譜法測定鋁具有簡單、快速的優(yōu)點,因此它在測定痕量和微量鋁方面獲得了越

1 前 言
  近年來,中鋁山東分公司電解鋁廠(簡稱山鋁電解鋁廠)加大改革力度,大力調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu),在過去生產(chǎn)重熔用鋁錠的基礎上開發(fā)了6063、A356合金等20余種鋁合金產(chǎn)品,年產(chǎn)量達10萬t,合金化率達到70%以上。山鋁電解鋁廠現(xiàn)用于鋁合金產(chǎn)品分析的光譜儀有2臺SPECTRO光電光譜儀、1臺7501B光電光譜儀。SPECTRO光譜儀包含Al、Fe兩種基體,最多可分析25種元素,能滿足合金中各成分分析要求;7501B非真空直讀光電光譜儀于1999年經(jīng)過技術(shù)改造,光源為高能預燃低壓整流,具有較強能量,包含20個元素,基本滿足分析要求。
    2 模具改進及樣品管理
  為保證樣品合格,采取了以下措施:
(1)按技術(shù)標準從規(guī)定位置取樣,樣品不得有砂眼、夾渣、氣孔、裂紋等,試樣制備表面不得污染。
(2)6063合金、鑄造鋁合金(ZLD102、ZLD104、ZLD108、ZLD110等)取樣為Φ40mm×45mm的圓柱體鋁頭樣,該樣品成分均勻,與成品錠上的切片分析結(jié)果一致,可以較真實地反映鋁錠成分。
(3)A356合金取印章樣。最初生產(chǎn)A356合金時,取樣同6063合金,后經(jīng)用戶質(zhì)量反饋,同時實驗發(fā)現(xiàn)成品樣與合金錠的切片分析結(jié)果相差較大,而且成品樣頭出現(xiàn)嚴重偏析。A356合金主要是Si 元素偏差較大,含量波動在1%以上,分析的重復性穩(wěn)定性較差。為找到其規(guī)律性,做了以下比較:取每爐的成品樣鋁頭及鋁錠切片進行試驗(客戶分析鋁錠的切片,而山鋁工藝要求分析鋁頭)。成品樣多次分析(15個左右)取平均值,鋁頭每車1~2mm分析一次。試驗證明:在鋁頭車去5~7mm時,結(jié)果與鋁錠切片基本相符(數(shù)據(jù)見表1)。

表1 鋁頭樣與實物切片分析結(jié)果比較

樣品車去

1#

2#

3#

4#

5#

鋁錠切片

7.138

7.082

7.124

7.121

7.135

1mm

7.58

7.6

7.52

7.49

7.53

3mm

7.43

7.48

7.4

7.41

7.45

5mm

7.15

7.12

7.13

7.15

7.14

6mm

7.13

7.11

7.12

7.11

7.11

7mm

7.1

7.08

7.1

7.09

7.07

8mm

6.88

6.87

6.92

6.81

6.82

9mm

6.81

6.8

6.87

6.75

6.71

盡管上述方法使鋁頭與切片的結(jié)果保持一致,但是這種方法對車刀、車床不利,而且樣品過熱,若水冷,易造成污染,影響到Ca、Mg等元素的分析結(jié)果,若自然冷卻,需要長時間,更重要的是工作效率太低,每爐十幾個樣品,僅車樣就需很長時間,影響到產(chǎn)品發(fā)貨進度。為了解決上述問題,設計出一種新型的取樣模具,因其形狀似印章,故稱為“印章樣”。這種樣厚度薄、散熱快,與鋁錠切片做對比試驗,數(shù)據(jù)表明:樣品車去1.5~2mm后,成分均勻,與實物切片結(jié)果相符(見表2)。

表2 印章樣與實物切片分析結(jié)果比較

樣品車去

6#

7#

8#

9#

10#

鋁錠切片

7.205

7.236

7.186

7.261

7.297

1mm

7.25

7.28

7.23

7.31

7.37

1.5mm

7.21

7.23

7.22

7.27

7.31

2mm

7.18

7.2

7.17

7.26

7.28

3mm

7.09

7.1

7.09

7.08

7.12

4mm

6.95

6.91

6.98

6.9

6.92

5mm

6.91

6.85

6.9

6.82

6.87

    3 加強分析過程質(zhì)量控制
 ?。?)每班分析前必須分析控樣(國家標樣),合格后方可分析樣品,否則要進行標準化或技術(shù)處理。
(2)樣品多次激發(fā)取平均值,確保分析準確。
(3)正確合理地處理分析結(jié)果。在實際生產(chǎn)中,由于有些客戶的要求比較嚴格,部分元素要求的含量范圍較窄(例如Si在0.38%~0.42%),其本身就在國家允許標準偏差范圍內(nèi)。為此,除準確校正曲線外,還采用控樣分析減小分析誤差,即根據(jù)樣品含量分析合適控樣(國家標樣)后,計算出控樣分析值與標準值的差值,從樣品分析結(jié)果中扣除該差值。
(4)嚴格執(zhí)行抽查制度。為加強質(zhì)量監(jiān)督,及時發(fā)現(xiàn)分析中可能出現(xiàn)的問題,首先由專人負責,對已分析過的樣品進行密碼抽查;其次嚴格執(zhí)行“自檢、互檢”制度,及時查找問題原因,制定糾正預防措施,納入車間經(jīng)濟承包責任制考核,以確保分析質(zhì)量。
(5)正確對待用戶及生產(chǎn)車間反饋信息。對用戶、生產(chǎn)車間反饋的信息,要高度重視、正確對待,嚴格自查。若有質(zhì)量異議及時對保留樣進行復驗,并與客戶取得聯(lián)系,求得分析方法協(xié)調(diào)一致,消除各種隱患。
4 加強儀器設備維護
(1)清理電極。激發(fā)時的金屬材料會在電極上產(chǎn)生沉積物,為保證火花激發(fā)正常,每次激發(fā)后要用電極刷清理。
(2)保證氬氣純度。若停機時間長,開機后應采用手動方式?jīng)_氬,使火花室空氣全部被趕走,保持良好的氬氣氛圍。
(3)定期清洗水瓶、過濾網(wǎng)、透鏡、火花室、電源、電路等,確保儀器處于良好的狀態(tài)。
(4)定期進行恒光、暗電流、重復性測試,進行比較,對出現(xiàn)的異常數(shù)據(jù)及時查找原因并消除。
(5)建立設備點巡檢記錄,并由專人負責,對儀器的檢查、維護、檢修等應做詳細登記,要求管理制度化、規(guī)范化。
    5 提高分析檢驗人員素質(zhì)
  山鋁電解鋁廠不斷開展職工素質(zhì)教育,及時開展專項、崗位、應急等培訓,并開展職業(yè)技能、計算機、質(zhì)量體系知識、科普知識等培訓,提高分析工的綜合素質(zhì)。此外還建立了規(guī)范的考核制度,進一步激勵了職工的學習熱情,均取得了良好效果。

 
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