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一氧化二氮-乙炔火焰法測定氧化鋁

   日期:2010-10-09     瀏覽:1165    評論:0    
一、方法提要
    試樣用HNO3、HF分解,制成HCl(1+49)溶液。將試液吸入N2O-乙炔火焰中,于AAS儀波長309.3nm處,測定Al的吸光度。PO45-使Al的測定結果偏低,加入TiCl4消除干擾。使用KCl消除由于高溫火焰產生的電離子干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Al2O3)/10-2=0.1-20的測定。
    二、試劑配制
    三氧化二鋁標準溶液:稱取0.5294g光譜純金屬鋁于燒杯中,加入40mL HCl(1+1),低溫加熱溶解,冷后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含1000µg/mL Al2O3
    四氯化鈦溶液:移取84mL TiCl4溶液(1mL約含600mg TiO2),加入500mL HCl,用水稀釋至1000mL。
    三、儀器及工作條件
    日立508型原子吸收光譜儀。鋁空心陰極燈;燈電流10mA;波長309.3nm;狹縫0.1mm;燃燒器高度,刻度2.5-3.0;N2O流量10L/min;乙炔流量6-7L/min。
    四、分析步驟
    稱取0.1-0.5g(精確至0.0001g)試樣于鉑皿中,加入3mL HNO3、10mL HF,低溫加熱分解并蒸干,稍冷,加入2mL HNO3、4mL HClO4,繼續(xù)加熱至冒盡HClO4煙,取下冷卻,加入2mL HCl及少量水,加熱溶解鹽類。試液冷卻后移入100mL容量瓶中,加入10mL32g/L KCl溶液、4mL TiCl4溶液,用水稀釋至刻度,混勻。調整AAS儀至擬定的工作條件,安裝N2O-乙炔燃燒器,點燃空氣-乙炔火焰并轉換至N2O-乙炔火焰。將試液吸入N2O-乙炔火焰中,測定Al的吸光度。同批隨帶空白試驗。
    工作曲線的繪制:分別移取含0、2000、4000、6000、8000、10000µg Al2O3標準溶液于一組100mL容量瓶中,加入2mL HCl、10mL32g/L KCl溶液、4mL TiCl4溶液,用水稀釋至刻度,混勻。與試液同批測定。以Al2O3的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線。
五、分析結果的計算
    按通則中式
       (ρB2-ρB1)×Vs×10-4
wB/10-2=------------------------
                                          ms               計算試樣中Al2O3的含量。
    六、注意事項
    (1)使用N2O-乙炔火焰時,應注意更換N2O-乙炔燃燒器,并遵循自空氣-乙炔火焰至N2O-乙炔火焰轉、換原則。熄滅火焰時,再N2O-乙炔火焰轉至空氣-乙炔火焰后才關閉燃氣,避免回火爆炸。(2)測定中,要經(jīng)常擦拭燃燒器縫,避免炭堆積,以保證火焰的穩(wěn)定性。(3)也可采用氧屏蔽空氣-乙炔火焰測定Al2O3。
 
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